Элементный анализ
Элеме́нтный ана́лиз, качественное обнаружение и количественное определение элементного состава вещества, испытуемых объектов; раздел химического анализа и аналитической химии. Имеет ключевое значение для технологического контроля, клинического анализа, охраны окружающей среды, в научных исследованиях и других областях.
Методы элементного анализа используют с момента становления химии как науки, особенно с развитием аналитической химии (с конца 19 в.). Исторически первыми были методы качественного элементного анализа – реакции окрашивания пламени, образование кристаллов, выделение газов, изменение цвета под действием реагентов и др. Первыми методами количественного элементного анализа были гравиметрический анализ и титриметрический анализ, которые остаются лучшими по точности. Современные методы элементного анализа обеспечивают как качественный, так и количественный анализ и являются инструментальными – физико-химическими методами анализа и физическими методами анализа.
Качественный элементный анализ основан на наличии у атомов химического элемента строго определённого строения, обусловливающего физические и химические свойства свободных атомов, радикалов или ионов элемента, а также содержащих его молекул, частиц или упорядоченных структур: например, энергии характеристических линий спектров электромагнитного излучения, значения каких-либо ядерно-физических параметров, отношение массы иона к его заряду, химические потенциалы, электрохимические характеристики и др.
Количественный элементный анализ основан на измерении какой-либо физической или химической характеристики испытуемого образца, его компонентов или продуктов их преобразования в зависимости от содержания определяемого элемента: интенсивности характеристических спектральных линий, значения ядерно-физических, массовых, термодинамических, электрохимических и других характеристик.
Среди методов элементного анализа наиболее распространены масс-спектрометрия и атомно-эмиссионный спектральный анализ (оба метода с индуктивно связанной плазмой, искровым или тлеющим разрядом), атомно-абсорбционная спектрометрия и рентгенофлуоресцентный анализ, различные варианты активационного анализа. Отдельное направление элементного анализа составляют методы локального химического анализа и анализа поверхности: электронно-зондовый и ионно-зондовый микроанализ, оже-спектроскопия и др.
Предметом органического элементного анализа является определение органогенных элементов (С, Н, N, O, S, P), галогенов, а также металлов в составе органического вещества (анализ органических веществ). Как правило, методы основаны на сочетании окислительного или восстановительного разложения испытуемого вещества с определением образующихся аналитических форм элементов. Используются автоматические анализаторы, которые обеспечивают разложение или сожжение испытуемого вещества и спектроскопическое определение или газохроматографическое разделение и определение продуктов разложения.
Среди химических способов разложения в органическом элементном анализе, в зависимости от природы вещества и определяемого элемента, используют: разложение кислотами (H2SO4, HNO3, HСlO4), смесями кислот и H2O2 (метод Кьельдаля); сплавление в тигле или автоклаве с KOH, Na2O2, Na2CO3, KNO3 и т. п.; определение Cl, Br, I, F, S, P, As и других элементов сожжением испытуемого вещества в колбе, заполненной кислородом (метод Шёнигера); определение С, Н и N сожжением испытуемого вещества в кислороде в статическом режиме и улавливанием мешающих галогенов и S соответствующими реагентами (метод Дюма – Прегля); определение галогенов путём взаимодействия испытуемого вещества с AgNO3 и концентрированной HNO3 в запаянной стеклянной трубке при 280–300 °C, приводящего к разложению органического вещества и образованию гравиметрической формы соответствующего галогенида Ag (метод мокрого сожжения Кариуса) и др.