Полигониза́ция (от греч. πολύγωνος – многоугольный), изменение структуры кристаллического вещества при нагреве после небольшой пластической деформации. При полигонизации кристалл (зерно) разделяется на субзёрна (части кристалла с малым углом разориентировки кристаллической решётки, отделённые от соседних частей т. н. субграницей); каждое субзерно представляет собой многогранник. Полигонизация – одна из стадий возврата металлов; протекает при нагреве до (0,3–0,4) $t_{пл}$. При нагреве после больших деформаций полигонизация, как правило, является начальной стадией рекристаллизации металлов.

В процессе полигонизации перестраивается созданная деформацией система дислокаций. Нагрев способствует движению дислокаций, которые выстраиваются в более устойчивые плоские слои – субграницы, где происходит поворот кристаллической решётки на малый угол (около 6–8°), возрастает сопротивление последующей пластической деформации. В результате полигонизации повышается предел упругости и релаксационная стойкость (способность материала сопротивляться релаксации напряжений в нём), что используется при изготовлении, например, пружинных сплавов.

Появление субграниц при полигонизации наблюдают с помощью трансмиссионной (просвечивающей) электронной микроскопии; очень большие субзёрна изредка можно наблюдать даже невооружённым глазом. В 1949 г. английский металлофизик Р. Кан обнаружил, что изогнутый монокристалл цинка при отжиге разбивается на блоки (субзёрна); криволинейная ось изогнутого кристалла делится на отрезки, являющиеся сторонами многоугольников (отсюда название «полигонизация»).